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煤中氯元素含量測定方法

2025-05-29  來自: 鶴壁市淇天儀器儀表有限公司. 瀏覽次數:90

全自動氟氯測定儀是測定煤中氟、氯元素含量的儀器,此設備設計一次可以測定兩個樣品,可自動送樣,最高控溫溫度達到1200℃,控溫精度±1℃預熱溫度點數量1-8個,停留時間、停留位置任意可調,冷凝水水溫設置范圍15-25℃,冷凝水溫控精度±1℃,自動補水。滴定裝置 容量滴定單元、滴定分析重復性: 0.10%   滴定容量最大容量 10ml ,自動重復補液、滴定管分辨率: 0.003ml

煤中氯離子測試方法:

一、氯燃燒水解煤樣

   1、儀器準備

   連接好電路、氣路和冷凝水。往一號吸收瓶加入約30mL蒸餾水,二號吸收瓶加入約20mL蒸餾水。將高溫爐升溫到1100℃,調節氧氣流量500mL/min,水蒸氣發生器水的蒸發量約2mL/min,檢查是否漏氣。

   2、高溫水解樣品

準確稱取一般分析試驗煤樣0.500g(稱準至0.0002g)于瓷舟中,再用適量石英砂鋪蓋在上面。將瓷舟置于鋁密封式內。點擊開始自動按程序進行。(瓷舟前端推到300℃溫度區,在15min內分三段(300℃、600℃、800℃各停留5min)推進,最后將瓷舟推到恒溫區并停留15min)。

3 加液

 燃燒——水解完成后,取下吸收瓶,將吸收瓶內的樣品溶液倒入200mL燒杯中,用蒸餾水沖洗吸收瓶及導氣管,洗液直接沖入燒杯內。加蒸餾水至(140±10)mL。再往燒杯中加入3滴溴甲酚綠指示劑,用氫氧化鈉溶液中和到指示劑變為淺藍色,再加入1mL硫酸溶液,3mL硝酸鉀飽和溶液,5mL氯化鈉標準溶液。把燒杯放到滴定儀上進行硝酸銀滴定。

二、氯電位滴定

   1、電位滴定準備工作

將盛有150mL蒸餾水的燒杯放在滴定臺上,插入指示電極。將指示電極引線和參比電極引線與測量端連接,放入攪拌子,開動攪拌器。此時毫伏計應顯示兩電極間的電位差(±mV),否則應檢查測量電路連接是否正確。

   2、終點電位標定

a.   空白溶液制備:除不加煤樣外,其他條件同上(高溫水解煤樣)。

b.   滴定終點電位標定:將盛有空白溶液的燒杯放在滴定臺上,以0.03mL/s的速度滴入已確定滴入量的硝酸銀標準溶液,記下此時的電位值。如上進行兩次電位測定,測定值之差不應超出±3mV,以其平均值作為滴定終點電位。

   3、樣品溶液滴定

     將盛有樣品溶液的燒杯放在滴定臺上。先以0.05mL/s的速度滴入硝酸銀標準溶液,觀察毫伏計顯示的毫伏數,當電位接近標定的終點電位時,以0.02mL/s速度滴定達到標定的終點電位。攪拌1min后記下硝酸銀標準溶液加入量及實際滴定終點電位。計算結果時,實際終點電位偏離標定的終點電位±1mV,應減去或加上0.01mL硝酸銀標準溶液的用量,但偏離數不能超過±3mV,否則應再加入0.50mL氯化鈉標準溶液重新滴定。

:每多加入0.50mL氯化鈉標準溶液,可在相應的終點電位的硝酸銀溶液用量中扣除0.20mL,以此類推。

以上由鶴壁市淇天儀器儀表有限公司提供



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